便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧長常會出現(xiàn)哪些問題
點擊次數(shù)：1565 更新時間：2022-03-29
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀是指將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器。質(zhì)譜法可以進行有效的定性分析，但對復(fù)雜有機化合物的分析就顯得無能為力；而色譜法對有機化合物是一種有效的分離分析方法，特別適合于進行有機化合物的定量分析，但定性分析則比較困難。
因此，這兩者的有效結(jié)合必將為化學(xué)家及生物化學(xué)家提供一個進行復(fù)雜有機化合物高效的定性、定量分析工具。像這種將兩種或兩種以上方法結(jié)合起來的技術(shù)稱之為聯(lián)用技術(shù)，將氣相色譜儀和質(zhì)譜儀聯(lián)合起來使用的儀器叫做氣-質(zhì)聯(lián)用儀。
便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀調(diào)諧一種常用的操作手段，但在調(diào)諧時常常會出現(xiàn)各種稀奇古怪的問題，好比說以下幾類：
1、調(diào)諧時，無參考峰出現(xiàn)
1)參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣，排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中；
2)參考標(biāo)樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；
3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
2、調(diào)諧峰的形狀不好，有肩峰
1)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到較好狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀；
2)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)分析器有缺陷或損壞，排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
3、調(diào)諧參數(shù)改變時，儀器響應(yīng)不明顯
離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
4、調(diào)諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
5、調(diào)諧參數(shù)改變時,調(diào)諧峰強度的變化滯后
1)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
2)預(yù)四級桿被污染，排除方法是對預(yù)四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；
3)離子源部件未安裝到位，電路未接通，排除方法是將離子源拆下，重新安裝。
6、調(diào)諧時，需過高的離子能量
1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預(yù)四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預(yù)四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護；
2)質(zhì)譜儀調(diào)諧未達到最佳狀態(tài)，排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。